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LED 襯底藍寶石用氧化鋁工藝情報交流
氧化鋁晶體導報 工藝情報交流 記者 李博民 高工 2011-9-28
0563-2062191
工藝方法不同產品造成產品質量不同：
國內河北、山東淄博、廣州等是用鋁粉和水水解法，有的加膽堿有的不加。一個統一的辦法是金屬鋁為了和水充分反應，必須做成粉增加反應速度。要把金屬鋁塊、條，用金屬刀具加工成金屬粉。金屬刀具雖然是合金的很硬，但是還是有鐵等金屬要磨下去，進入到水中和鋁粉一起水解。得到比如氫氧化鋁、氫氧華鐵、氫氧化鎳、氫氧化鋯等，這些是氫氧化物是無機物沒辦法過濾除掉到。也沒有辦法膜分離精餾。所以這些產品的純度**多做到99.99%，實際是99.9%多一點。這個中科院鋁研究所測過，實際是99.97。
這個技術實際上日本、美國、德國等20年前就掌握了，現在不用了，國外用醇鋁法了，就是因為這個金屬鋁直接水解雖然成本低，但是做不出高純度的。醇鋁法工藝得到高純的氧化鋁是有多種方法決定。醇鋁法純度比金屬鋁直接水解法、硫酸鋁氨法、拜耳法高1-2個數量級。具體工藝過程如下：
首先醇鋁法用5個9金屬鋁塊反應，因為金屬鋁和異丙醇丁醇、乙醇反應快，不需要用刀具加工成鋁粉末，這個就避免了用刀具加工帶入鐵的污染。
第二得到了金屬乙醇鋁異丙醇鋁后他是金屬有機化合物，可以在230-250度，精餾，可以去掉前餾分和底餾分雜質，收集主流段得到高純的醇鋁液體，精餾醇鋁氣化經過冷凝得到液體。被蒸餾的物料其中即使有鐵、鎳、硅銅等雜質也不會氣化，留在了釜底，這樣就提純了產品，這個是其他工藝沒法做到的。
第三乙醇鋁精餾后在230度進行陶瓷膜（5個9氧化鋁陶瓷膜提純）分離提純，除去鉀鈉鋅等雜質，進一步提純。經過了兩道提純。
***醇鋁再和高純水水解，這個和其他一樣。然后采用陶瓷膜在150-160度繼續分離，除去雜質再進行水洗凈化。
這個工藝要用到醇，高溫，高壓，成本高。為什么日本、美國仍然要采用這個方法？就是由于這個工藝出來的產品純度高，能確保達到長出質量LED襯底用藍寶石的要求。眾所周知，長LED藍寶石的5N 氧化鋁，鐵必須小于6pp，硅小于5pp，鋯小于1pp ，銅小于1ppm，鉀、鈉小于1ppm 否則不能用。世界上5n氧化鋁比較大的企業日本住友就是這個方法。他們年產1000噸。價格450-550元每公斤。國內、萬景、晶瑞新材料公司從1996年開始用此法生產5n氧化鋁。不斷技術摸索、革新，也走了很多彎路。不斷改進、自制設備，工藝成熟用了接近6年時間完善。當時純度也不合格，就工藝改進、設備改進、配方改進。每個指標都用了半年到2年時間解決。以此類推全部做好用了6-7年多才解決了各種問題，才做出質量合格的高純氧化鋁。形成了國內自主知識產權自有技術的工藝做出高純5n氧化鋁。多個研究機構使用VK-L100K, VK-100G高純氧化鋁都長出了質量大尺寸藍寶石晶體。
此外，長LED藍寶石的高純氧化鋁要純度高、長晶體過程中不能有氣泡、要白。長出的晶**錯、晶格要匹配，否則沒用，只能做工業寶石，不發光，賣不出價格。長藍寶石襯底要用5個9氧化鋁原料。不能用4個9氧化鋁塊。用4個9燒的晶體長不出質量的藍寶石。具體原因如下：
1.有的長出晶體透明度不好，不很白，易有粉色、黃色等顏色不純。因為有的客戶用4n粉或者3n氧化鋁粉和氫氣氧氣燒成晶體，雖然融化后就晶體密度大了，看上去透明了，但是無機雜質像鐵、硅、鈉、鉀、銅、鎳等是燒不掉的，再燒的過程中氣體、設備重新引入新的雜質進去了。
2. 晶體存在晶格缺陷，位錯不準，造成外延加工時候鍍砷化鎵晶格位錯不準，做出的芯片后LED不發光，或發光率低，只有30%，造成下游客戶沒法用。進而影響到晶棒的銷售和產品質量。好的晶棒,像醇鋁法作出的晶棒做出芯片發光率高于90% 。所以用4n還是5n的關鍵不是看是否能長出晶棒，而是要看鍍上砷化鎵后位錯、晶格是否匹配，發光率亮度如何。
3. 從收益來看，1公斤5n粉體長出的1kg晶棒晶體可以賣1.5萬-4萬，可見收益是很高的，如果晶體不是真正的5n粉長出的，只能作為工業寶石、小寶石銷售，價格在400--1000元每kg。
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